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出國留學(xué)網(wǎng)小編為大家整理了一篇出口水果怎么檢驗多菌靈殘留量的實用資料，更多資訊盡在出國留學(xué)網(wǎng)。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了出口水果中多菌靈殘留量檢驗的抽樣、制樣和液相色譜測定方法。
本標準適用于出口柑桔中多菌靈殘留量的檢驗。
2 抽樣和制樣
2.1 檢驗批
以不超過1 500件為一檢驗批。
同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同的特征,如包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。
2.2 抽樣數(shù)量
批量,件 最低抽樣數(shù),件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽樣方法
按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機抽取,逐件開啟。每件至少取500g作為原始樣品,原始樣品總量不得少于2kg。加封后,標明標記,及時送實驗室。
2.4 試樣制備
將所取原始樣品縮分出1kg,取可食部分,經(jīng)組織搗碎機搗碎,均分成兩份,裝入潔凈容器內(nèi),作為試樣。密封,并標明標記。
2.5 試樣保存
將試樣于-18℃以下冷凍保存。
注：在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
3 測定方法
3.1 方法提要
試樣用鹽酸溶液加熱回流,進行提取。提取液經(jīng)過濾后調(diào)至堿性,再用二氯甲烷提取。
提取液經(jīng)濃縮,C18預(yù)處理小柱凈化,甲醇洗脫。洗脫液濃縮后用液相色譜儀-紫外檢測器測定,外標法定量。
3.2 試劑和材料
所用試劑除注明外,均為分析純,水為蒸餾水。
3.2.1 正己烷：優(yōu)級純。
3.2.2 二氯甲烷。
3.2.3 甲醇：色譜純。
3.2.4 甲醇溶液：20%(V/V)水溶液。
3.2.5 鹽酸溶液：2mol/L。
3.2.6 氫氧化鈉溶液：10mol/L,2mol/L。
3.2.7 碳酸氫鈉溶液：用水溶解5g碳酸氫鈉并稀釋至100mL。
3.2.8 多菌靈標準品：純度≥96%。
3.2.9 多菌靈標準溶液：準確稱取適量的多菌靈標準品,先用少量的鹽酸溶液(3.2.5)微熱溶解,再用該鹽酸溶液定容,配成濃度為1.00mg/mL的標準儲備溶液。根據(jù)需要再配成適當濃度的標準工作溶液。
3.3 儀器和設(shè)備
3.3.1 液相色譜儀并配有紫外檢測器。
3.3.2 離心管：具塞,5mL,15mL,50mL。
3.3.3 離心機：轉(zhuǎn)速6 000r/min。
3.3.4 快速混勻器。
3.3.5 高速組織搗碎機。
3.3.6 多功能微量化學(xué)樣品處理儀(或相當?shù)难b置)。
3.3.7 微量注射器：25μL、100μL。
3.3.8 玻璃抽濾器。
3.3.9 砂芯漏斗：2號或3號。
3.3.10 C18預(yù)處理小柱：先用3mL甲醇,再用同...
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